Спиртсодержащие соединения

Хроматографический комплекс для анализа спиртсодержащих соединений

Спирт этиловый и водка должны соответствовать по качеству ГОСТ 5962-67 и ГОСТ 12712-80. Содержание примесей в зависимости от сорта и вида спиртных напитков в пересчете на безводный спирт колеблется в пределах:
— метилового спирта — 0,02-0,05 об.%;
— альдегидов в перерасчете на уксусный — 2-15 мг/л;
— эфиров в перерасчете на этилацетат — 18-50 мг/л;
— сивушных масел в перерасчете на смесь изо-бутилового и изо-амилового спиртов — 2-15 мг/л.

С 1 июля 1998 года введен в действие ГОСТ 30536-97 «Водка и спирт этиловый. Хроматографический метод анализа», с целью быстрого и точного определения микропримесей в спиртсодержащий соединениях с помощью газового хроматографа. Для реализации этого метода ООО «Биомашприбор» предлагает использовать хроматографический комплекс на базе серийно выпускаемого автоматизированного газового хроматографа 4-го поколения «Кристаллюкс-4000М». С его помощью по качественному и количественному соотношению примесей в спиртных напитках можно судить о происхождении продукта, проводить идентификацию отдельных образцов, определять следующие примеси для сертификации:
— ацетальтегид, пропиновый альдегид и другие альдегиды;
— метилацетат, этилацетат, ацетон и другие простые и сложные эфиры и кетоны;
— метанол;
— пропанол, изо-бутанол, бутанол, изо-амиловый спирт и другие сивушные масла.

Хроматограф снабжен кварцевой капиллярной колонкой HP-FFAP-50м x 0,32 мм х 0,5 мкм или другой аналогичной по выбору потребителя (рабочие характеристики комплекса — степень разделения, минимальные измеряемые концентрации компонентов обусловлены в основном применяемой колонкой и режимом работы), инжектором для ввода пробы в капиллярную колонку, пламенно-ионизационным детектором (ПИД), набором адаптеров для подключения колонки к инжектору и детектору и микрошприцом для ввода пробы.

Кроме того хроматограф снабжен резервным каналом разделения со вторым ПИД и инжектором для подключения насадочной колонки (стеклянной или металлической, длинной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 3-4 мм, заполненной сорбентом с фазой типа ПЭГ-300, OV-101 или др.), который используется для параллельных анализов или других исследований.

Время анализа и подготовки к нему не превышают 30 мин.

Ниже приведен пример хроматограммы анализируемой водки
(с искусственно добавленными примесями) и результаты идентификации:

Идентификация


п/п
Имя Время
удерживания,
мин
Объемная
доля,
%
Массовая
доля,
мг/л
1 диэтиловый эфир 3,401 0,0001 1,785
2 ацетальдегид 3,906 0,0001002 1,949
3 пропальдегид 4,826 0,000105 2,115
4 ацетон 5,281 0,00002 0,397
5 метилацетат 5,550 0,0001226 2,852
6 этилацетат 7,062 0,000198 4,471
7 метанол 7,340 0,000825
8 фтор-бутанол 12,934 0,0000833 1,672
9 пропанол 13,471 0,0000872 1,952
10 изо-бутанол 15,620 0,0000967 1,9409
11 бутанол 17,282 0,0001119 2,265
12 изо-пентанол 18,870 0,0000923 1,873
13 пентанол 19,930 0,0001016 2,062
Сайт в разработке