Хроматографический комплекс для анализа спиртсодержащих соединений
Спирт этиловый и водка должны соответствовать по качеству ГОСТ 5962-67 и ГОСТ 12712-80. Содержание примесей в зависимости от сорта и вида спиртных напитков в пересчете на безводный спирт колеблется в пределах:
— метилового спирта — 0,02-0,05 об.%;
— альдегидов в перерасчете на уксусный — 2-15 мг/л;
— эфиров в перерасчете на этилацетат — 18-50 мг/л;
— сивушных масел в перерасчете на смесь изо-бутилового и изо-амилового спиртов — 2-15 мг/л.
С 1 июля 1998 года введен в действие ГОСТ 30536-97 «Водка и спирт этиловый. Хроматографический метод анализа», с целью быстрого и точного определения микропримесей в спиртсодержащий соединениях с помощью газового хроматографа. Для реализации этого метода ООО «Биомашприбор» предлагает использовать хроматографический комплекс на базе серийно выпускаемого автоматизированного газового хроматографа 4-го поколения «Кристаллюкс-4000М». С его помощью по качественному и количественному соотношению примесей в спиртных напитках можно судить о происхождении продукта, проводить идентификацию отдельных образцов, определять следующие примеси для сертификации:
— ацетальтегид, пропиновый альдегид и другие альдегиды;
— метилацетат, этилацетат, ацетон и другие простые и сложные эфиры и кетоны;
— метанол;
— пропанол, изо-бутанол, бутанол, изо-амиловый спирт и другие сивушные масла.
Хроматограф снабжен кварцевой капиллярной колонкой HP-FFAP-50м x 0,32 мм х 0,5 мкм или другой аналогичной по выбору потребителя (рабочие характеристики комплекса — степень разделения, минимальные измеряемые концентрации компонентов обусловлены в основном применяемой колонкой и режимом работы), инжектором для ввода пробы в капиллярную колонку, пламенно-ионизационным детектором (ПИД), набором адаптеров для подключения колонки к инжектору и детектору и микрошприцом для ввода пробы.
Кроме того хроматограф снабжен резервным каналом разделения со вторым ПИД и инжектором для подключения насадочной колонки (стеклянной или металлической, длинной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 3-4 мм, заполненной сорбентом с фазой типа ПЭГ-300, OV-101 или др.), который используется для параллельных анализов или других исследований.
Время анализа и подготовки к нему не превышают 30 мин.
Ниже приведен пример хроматограммы анализируемой водки
(с искусственно добавленными примесями) и результаты идентификации:
Идентификация
№ п/п |
Имя | Время удерживания, мин |
Объемная доля, % |
Массовая доля, мг/л |
1 | диэтиловый эфир | 3,401 | 0,0001 | 1,785 |
2 | ацетальдегид | 3,906 | 0,0001002 | 1,949 |
3 | пропальдегид | 4,826 | 0,000105 | 2,115 |
4 | ацетон | 5,281 | 0,00002 | 0,397 |
5 | метилацетат | 5,550 | 0,0001226 | 2,852 |
6 | этилацетат | 7,062 | 0,000198 | 4,471 |
7 | метанол | 7,340 | 0,000825 | — |
8 | фтор-бутанол | 12,934 | 0,0000833 | 1,672 |
9 | пропанол | 13,471 | 0,0000872 | 1,952 |
10 | изо-бутанол | 15,620 | 0,0000967 | 1,9409 |
11 | бутанол | 17,282 | 0,0001119 | 2,265 |
12 | изо-пентанол | 18,870 | 0,0000923 | 1,873 |
13 | пентанол | 19,930 | 0,0001016 | 2,062 |